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污水分析检测方法

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 污水分析检测方法

(2009-09-10 08:23:25)
化学需氧量(COD)的测定(重铬酸钾法)
一、仪器:
① COD恒温加热器;
②磨口的量筒,磨口冷凝管;
③50ml酸式滴定管,50ml量筒,250ml三角形锥形,吸球,500ml蒸馏瓶,移液管(10ml,5ml,2ml);
二、试剂:
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L);
②硫酸-硫酸银溶液(10g/L);
③试亚铁灵指示剂;
④硫酸亚铁铵标准溶液{(NH4)Fe(SO4)2.6H2O=0.1mol/L}
三、步骤:
①取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10ml重铬酸钾标准溶液,缓缓加入30ml)硫酸--硫酸银溶液(如水样变绿,则要重新取样加蒸馏水稀释),插上磨口冷凝管,轻轻摇动,使溶液混匀,移置COD加热器加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
②加热2小时后,用蒸馏水从上部缓缓冲洗冷凝管壁,取下冷凝管,把磨口瓶中的水样倒入250ml锥形瓶中,加90ml蒸馏水(溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显),冷却至室温。
③加3滴试亚铁灵指示剂,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④测定水样时同时做空白试验。(取20ml蒸馏水,按以上同样操作步骤)
四、计算:
COD(mg/l)=(V0-V1).C×8×1000/V
式中:
C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml/L);
V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml/L);
V--水样的体积(ml/L);
8--氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
五、溶液的配制:
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯度重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
②硫酸-硫酸银溶液(10g/L):在500ml浓硫酸中加入5g 硫酸银,慢慢摇匀,放置1—2天,使之完全溶解。
③试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
④硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸铬标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色,即为终点。
C((NH4)Fe(SO4)2)=0.2500×10.00/V
式中:
C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).
氨氮的测定方法
一、仪器:
分光光度计;比色管(50ml);比色皿(50ml);可调控温电热套;长臂蒸馏瓶(250ml);三角瓶(250ml);漏斗;滤纸;移液管(5ml;2ml;1ml)
二、试剂:
10%硫酸锌溶液;25%氢氧化钠溶液;磷酸盐缓冲溶液;2%(m/v)硼酸溶液;酒石酸钾钠溶液;纳氏试剂溶液;
三、步骤:
预处理:
方法一:(1)取水样100ml,置250ml三角形中,加入1ml硫酸锌溶液,再用25%氢氢化钠溶液调PH值为10.5,放置使之沉淀,取上清液,过滤至比色管中,弃去初滤液,重新过滤至50ml标线为止。
方法二:若采用上述方法后,水样仍浑浊,颜色较深,则直接影响比色,应采用蒸馏法预处理,取水样50ml置入250ml长臂蒸馏瓶中,用1mol/L氢氢化钠溶液或1mol/L硫酸溶液调至中性,然后加入10ml磷酸盐缓冲溶液,移置电热套进行蒸馏,用50ml比色管做接收,在比色管中加入5ml硼酸溶液,蒸馏至50ml为止。
水样测定:
方法一水样测定:取50ml过滤后水样于比色管中,(如果颜色较深,则应稀释,稀释倍数依据水样颜色而定),加1ml酒石酸钾钠溶液,再加1.5ml纳氏试剂溶液,摇匀,静置10分钟,用分光光度计在波长420nm处,用蒸馏水做参比,用1cm比色皿进行比色,计下吸光度,同时做空白试验。
方法二水样测定:将蒸馏后50ml水样,移置比色管中,(浓度大时,则应稀释,氨氮含量控制在测定的线形范围之内),加1ml酒石酸钾钠溶液,再加1.5ml纳氏试剂溶液,摇匀,静置10分钟,用分光光度计在波长420nm处,用蒸馏水做参比,用1cm比色皿进行比色,测量其吸光度,同时做空白试验。
计算:
Y=(0.0384X+0.0022)/50×10×稀释倍数
式中:Y=水样吸光度-空白吸光度
四、试剂的配制:
(1)硫酸锌溶液:称取胜10g硫酸锌(ZnSO4.7H2O)分析纯溶于水中,稀释到100ml,混匀。
(2)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH)分析纯溶于水中,冷却至室温,稀释至100ml,混匀。
(3)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaCH6O6.4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后再稀释至100ml,混匀。
(4)纳氏试剂溶液:
①称取5g碘化钾溶于10ml水中,在搅拌下将2.5g氯化汞粉末分次一次少量加入碘化钾溶液中,直至溶液呈深黄色或出现微红色沉淀,溶液已饱和时停止添加。充分搅拌,混匀(此为A溶液)。
②称取15g氢氧化钠溶于50ml水中,冷却至室温(此为B溶液)。
③将以上A溶液缓慢加入B溶液中,混匀,倾出上清液,移置100ml棕色容量瓶中,稀释至标线,存于暗处,静置24小时,此试剂至少稳定一个月。
挥发酚的测定(蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法)
一、仪器:
可调控温电热套;分光光度计;比色皿(1cm);长臂蒸馏瓶(500ml);梨形分液漏斗(500ml);容量瓶(250ml);量筒(250ml;50ml);脱脂棉;吸耳球;蒸馏瓶;
二、试剂:
0.1%甲基橙指示剂;10%硫酸铜溶液;8%磷酸溶液; 2% 4-氨基安替比林溶液;8%铁氰化钾溶液; 20%铵-氯化铵缓冲液;
三、步骤:
⒈水样预蒸馏:取水样250ml置500ml长臂蒸馏瓶中,加4滴甲基橙指示剂(为调色用),再加入3ml硫酸铜溶液,用磷酸溶液调节PH值为4(溶液呈橙红色),最后加入25ml蒸馏水,然后连接冷凝器加热蒸馏,用250ml容量瓶做接受,接受到250ml标线为止。
⒉将馏出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml铵-氯化铵缓冲液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,最后加1.5ml铁氰化钾溶液(注:若颜色较深,则需稀释,稀释倍数可依据颜色深浅而定。)充分混匀后,准确加入10ml三氯甲烷,盖上盖塞,用力摇120下(10;10;30;35;35),不断放气,静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁,将管内壁塞入一小撮脱脂棉,最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液,用分光光度计于460nm波长处进行比色,用三氯甲烷做参比,测量其吸光度。同时做空白试验。
⒊计算:
Y=(0.0185X+0.0372)/250×稀释倍数
式中:Y=水样吸光度-空白吸光度
四、试剂配制:
⒈0.1%甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中,完全溶解后过滤。
⒉10%硫酸铜溶液:称取100g硫酸铜溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
⒊8%磷酸溶液:量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml,混匀。
2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混匀。
8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于100ml水中,混匀。
20%铵-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵,溶于100ml氨水中,混匀。
氰化物的测定(硝酸银滴定法)
一、仪器:
可调控温电热套;长臂蒸馏瓶(500ml);酸式滴定管(50ml);量筒(250ml;50ml);量杯(100ml;10ml);三角瓶(250ml);吸耳球;蒸馏瓶;
二、试剂:
10%EDTA溶液;1%氢氧化钠溶液;试银灵指示剂;0.01mol/L硝酸银标准溶液;
三、步骤:
⒈用量筒量取200ml水样,(注:如水样浑浊,浓度高,则应稀释),置500ml长臂蒸馏瓶中,加10ml浓磷酸,加10ml10%EDTA溶液,然后连接冷凝器,加热蒸馏,在100ml量杯中加入10ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液做接收,在接收溶液至100ml时停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。
⒉把蒸馏出的100ml馏出液倒入三角瓶中,加入4滴试银灵指示剂,用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定,至溶液由黄色变为橙红色为止,记下读数。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。
⒊计算:
(氰化物含量)=(V1-V0)×N×52.04×1000/V
式中:
V1--水样滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mol/L;
V0--空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;
N--硝酸银标准溶液的浓度,ml;
V--水样体积,ml;
52.04--相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN--)质量,g;
四、试剂的配制:
⒈10%EDTA溶液:称取100gEDTA溶入水中,加适量氢氧化钠溶液调至微碱性,稀释至1000ml水中,混匀。
⒉1%氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠溶入1000ml水中,混匀。
⒊试银灵指示剂;称取0.02g试银灵,溶于100丙酮中,贮存于棕色瓶中,存于暗处,可稳定一个月。
悬浮物的测定(重量法)
一、仪器:
恒温干燥箱;天平;三角瓶(250ml);漏斗;滤纸;镊子;量筒(100ml);
二、步骤:
用量筒取100ml水样,把滤纸移入烘箱于105℃烘干两小时,移出放干燥器冷却半小时,称恒重,直到两次称重的重量差≤0.2mg,记下重量,g。
量取充分混合均匀的水样100ml,使水样全部通过滤纸过滤,用镊子取出滤纸,再将滤纸放入烘箱中,加热2小时,拿出放干燥器冷却半小时,称恒重,直至两次称重的重量差≤0.4mg,记下重量,g。
三、计算:
悬浮物含量:C(mg/L):C= (A-B)×106 /V
式中:C--水中悬浮物浓度,mg/L;A--过滤后滤纸重量,g;B--过滤前滤纸重量,g;V--试样体积,ml;
硫化物的测定(对氨基二甲苯胺光度法)
一、仪器:
分光光度计;比色皿(1cm);比色管(50ml);移液管(1ml,5ml);带塞瓶(200ml);滤纸;吸耳球;蒸馏瓶;量筒(100ml);
二、试剂:
乙酸锌--乙酸钠溶液;40g/L氢氧化钠溶液;硫酸铁铵溶液;0.2%N.N一二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液;
三、步骤:
⒈在取样瓶中加入2ml乙酸锌--乙酸钠溶液,再加1ml 40g/L氢氧化钠溶液,然后往瓶中注入所测水样,必须注满瓶且不能有气泡,立即用瓶盖盖紧,摇匀,放置使之沉淀约10分钟。
取瓶中其沉淀液100ml,用滤纸过滤完毕,然后把滤纸上的沉淀用水冲入50ml比色管中,稀释至50ml,加入1ml硫酸铁铵溶液,加5ml对氨基二甲基苯胺溶液,立即用分光光度计在波长665nm处,用1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测量其吸光度。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。
⒉计算:
硫化物含量:Y=(0.0737X+0.0026)/V×5.2
式中:
Y--水样吸光度-空白吸光度;0 ]/ ~7 g$ w4 d3 B2 T
V--水样体积。
四、试剂的配制:
⒈乙酸锌--乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
⒉40g/L氢氧化钠溶液:称取40gNaOH溶于水中,稀释至1000ml,混匀。
⒊硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵,溶于含有5ml浓硫酸的水中,稀释至200ml摇匀,溶液若出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
⒋0.2%N.N一二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液:称取2g N.N一二甲基对苯二胺盐酸盐,溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀,此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶中,可稳定三个月。
油的测定(重量法)
一、仪器:
恒温水浴锅;恒温干燥箱;天平;梨形分液漏斗(1000ml);烧杯(1000ml,100ml); Q$ p碘量瓶(250ml);量筒(250ml,50ml);玻璃棒;移液管;
二、试剂:
浓硫酸(95-98%);氨化钠;石油醚;无水硫酸钠;
三、步骤:
⒈用量筒量取500ml水样,置1000ml烧杯中,用浓硫酸调PH值约为2,加入10g氯化钠,用玻璃棒搅拌至全溶解,倒入梨形分液漏斗中,量取25ml石油醚,倒入梨形分液漏斗中,盖好后,充分振摇3分钟(注意放气),静止分层(把废水层放入原采样瓶内),石油醚层转入100ml锥形瓶中,用石油醚重复萃取废水两次,合并三次萃取液于锥形瓶中,废水放入量筒内计量体积。
⒉向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(硫酸钠加入量至不再结块为止),盖好后,放置半小时以上,以便脱水。
⒊用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100ml已称重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶,无水硫酸钠和滤纸、洗液并入烧杯中。
⒋将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚近干后,置于65±5℃恒温箱内烘干1小时,再放入干燥器内冷却30分钟,称重。
⒌计算:
含量油(mg/L)=(W1-W2)×106/V
式中:W1--烧杯加油重量,g;
W2--烧杯重量,g;
V--水样体积,ml。
四、注意事项:
⒈分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
⒉水样中若含有大量的动植物性油脂,应取内径2cm,长30cm的硬质玻璃管填装10cm的活化碱性层析氧化铝(在150-160活化4小时),未完全冷却前装好柱,然后用10ml石油醚清洗,将石油醚萃取液通过层析柱收集流出液于恒重的烧杯中。
⒊采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂),最好定容采样。将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
⒋无水硫酸钠:于300℃马弗炉中烘干1小时,冷却后装瓶备用。
⒌石油醚:将石油醚(30-60)重蒸馏后使用,100ml石油醚的蒸干渣不应大于0.2mg。

     
作者:广袤的草原我的心的BLOG 来源:广袤的草原我的心的BLOG 发布时间:2010年10月02日